天瑞仪器GCMS6800采用顶空气相色谱-质谱联仪建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出顶空进样的操作条件为:平衡温度180℃,平衡时间50 min,加压压力100 k Pa。
聚合物材质的玩具样品经剪刀剪碎至5 mm×5 mm以下后,称取1 g后,并放置于密闭的容器中,在操作条件下直接采用顶空进样,经GC-MS进行定性及定量分析。
结果表明,20种目标分析物在范围为10~400 mg/kg内呈现较好的相关性,其相关系数(r~2)均大于0.99,其方法定量限(LOQs)为0.035~4.2 mg/kg。
此外,本研究通过采用回收率校正方式,测得的挥发量与总量之间的关系,并利用此校正方式,实现挥发量对玩具样品中20种致敏性芳香剂总量的预测。
应用于实际玩具样品的分析,预测值能有效地避免假阴性结果的出现,其结果满足欧盟玩具安全指令2009/48/EC的检测要求。
2009/48/EC 55中禁用致敏性芳香物质(2013年7月20执行)
序号 | 致敏香料名称 | 序号 | 致敏香料名称 |
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3 |
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7 |
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10 |
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14 |
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16 | 丙烯酸乙酯 | 44 |
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17 |
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采用自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC);自主研发高效灯丝,电子发射效率高,可达350μA;带预四极的单四极杆质量分析器,有效减少测样过程对四极杆的污染;带高能转换打拿极的电子倍增器提供灵敏度;进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;配备全量程真空规,实时监测真空状况;完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;先进的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商,可以保证用户得到***的NIST谱库数据和谱库升级功能;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;